लिथियम बैटरी के अनुसंधान एवं विकास, अर्धचालक सामग्री की तैयारी, कार्बनिक प्रकाश-इलेक्ट्रॉनिक्स और उत्प्रेरक संश्लेषण जैसे अत्याधुनिक क्षेत्रों में, प्रयोग आमतौर पर उच्च शुद्धता वाले निष्क्रिय गैस वातावरण में किए जाते हैं, क्योंकि अभिक्रिया के पदार्थ हवा में उपस्थित नमी और ऑक्सीजन के प्रति अत्यंत संवेदनशील होते हैं। इस वातावरण को प्रदान करने वाले मुख्य उपकरण के रूप में, वैक्यूम शुद्धिकरण ग्लव बॉक्स के आंतरिक भाग में जल और ऑक्सीजन की मात्रा का पता लगाना और नियंत्रित करना प्रयोग की सफलता या विफलता को सीधे निर्धारित करता है।
तो, यह बात ठीक तरीके से कैसे है ग्लव बॉक्स सूक्ष्म मात्रा में जल और ऑक्सीजन का ppm-स्तर पर पता लगाना कैसे संभव है, और यह अति-शुद्ध वातावरण को लंबे समय तक कैसे बनाए रखता है?
दस्ताने वाले बॉक्स के भीतर जल और ऑक्सीजन की मात्रा को <1 ppm के अत्यंत कम स्तर तक नियंत्रित करने के लिए उच्च-परिशुद्धता वाले "आँखें"—एक ऑक्सीजन विश्लेषक और ओस बिंदु विश्लेषक—आवश्यक हैं। मानक परिशुद्धता वाले निष्क्रिय गैस दस्ताने वाले बॉक्स विन्यास में, इन दो सेंसरों की माप रेंज और संचालन तंत्र पर कड़ी तकनीकी आवश्यकताएँ होती हैं।
1. ऑक्सीजन सांद्रता की वास्तविक समय निगरानी: ऑक्सीजन विश्लेषक
शुद्ध कक्ष दस्ताने वाले बॉक्स प्रणालियों में, ऑक्सीजन विश्लेषकों की पारंपरिक माप रेंज आमतौर पर 0 से 1000 ppm के बीच डिज़ाइन की जाती है।
कार्य सिद्धांत: वर्तमान में, मुख्यधारा की विधि विद्युत-रासायनिक पद्धतियों या ज़िर्कोनियम ऑक्साइड ठोस विद्युत-अपघट्य के सिद्धांत का उपयोग करती है। उदाहरण के लिए, विद्युत-रासायनिक सेंसर लें, जब गैस दस्ताने के बॉक्स में प्रवेश करती है और सेंसर की सतह तक पहुँचती है, तो ऑक्सीजन पर अपचयन अभिक्रिया होती है, जिससे एक कमजोर धारा उत्पन्न होती है। इस धारा का परिमाण ऑक्सीजन सांद्रता के समानुपाती होता है। उच्च-परिशुद्धता वाले सिग्नल प्रवर्धन और डिजिटल रूपांतरण के माध्यम से, नियंत्रण प्रणाली दस्ताने के बॉक्स के भीतर अति सूक्ष्म ऑक्सीजन सामग्री को वास्तविक समय में प्रदर्शित कर सकती है।
2. अति सूक्ष्म आर्द्रता का सटीक संसूचन: ओस बिंदु विश्लेषक
चूँकि आर्द्रता का कई रासायनिक बंधनों और सक्रिय धातुओं पर ऑक्सीजन की तुलना में अधिक प्रभाव पड़ता है, इसलिए दस्ताने के बॉक्स में आमतौर पर 0–500 ppm मापन सीमा वाले अत्यधिक संवेदनशील ओस बिंदु विश्लेषक स्थापित किए जाते हैं।
कार्य प्रणाली: इस विधि में सामान्यतः संधारित्रीय या प्रतिबाधा-आधारित पतली फिल्म सेंसरों का उपयोग किया जाता है। सेंसर की सतह को एक अत्यंत संवेदनशील पतली फिल्म माध्यम से आच्छादित किया जाता है। जब वातावरण में जल के सूक्ष्म अणुओं का अवशोषण या विसर्जन होता है, तो फिल्म की धारिता या प्रतिबाधा में थोड़ा सा परिवर्तन आता है। इन विद्युत गुणों में परिवर्तनों को सटीक रूप से मापकर, प्रणाली गैस के ओस बिंदु तापमान की व्युत्क्रम गणना कर सकती है, और फिर उसे आयतनिक सांद्रता में परिवर्तित कर सकती है।
केवल जाँच करने की क्षमता होना पर्याप्त नहीं है; ग्लव बॉक्स को जाँच किए गए डेटा को गतिशील नियंत्रण आदेशों में परिवर्तित करने की आवश्यकता होती है। इसके लिए डेटा अधिग्रहण और विश्लेषण के लिए एक औद्योगिक-श्रेणी की नियंत्रण प्रणाली की आवश्यकता होती है।
नियंत्रण पैनल के माध्यम से, ऑपरेटर वास्तविक समय के डेटा की स्पष्ट निगरानी कर सकते हैं, साथ ही सिस्टम एक पूर्ण स्व-निदान और अनुकूलन तर्क का संचालन करता है: गतिशील दबाव नियंत्रण और अनुकूलन सुरक्षा: बाहरी वायु को छोटे-छोटे अंतरालों या रबर के दस्तानों के माध्यम से भीतर की ओर प्रवेश करने से रोकने के लिए, बॉक्स के अंदर एक स्थिर, थोड़ा धनात्मक दबाव बनाए रखना आवश्यक है। मानक संचालन स्थितियों के तहत, बॉक्स का कार्य दबाव आमतौर पर +/- 15 मिलीबार के भीतर सटीक रूप से नियंत्रित किया जाता है। एक बार जब सिस्टम +/- 16 मिलीबार से अधिक असामान्य दबाव का पता लगाता है, तो पीएलसी स्वचालित रूप से एक सुरक्षा तंत्र को सक्रिय कर देता है, जो वायु आपूर्ति या निकास वाल्वों को समायोजित करके दबाव संतुलन सुनिश्चित करता है, जिससे बाहरी जल और ऑक्सीजन के प्रवेश की संभावना भौतिक रूप से समाप्त हो जाती है।
जब सेंसर ऑपरेशन या सामग्री के प्रवेश/निकास के कारण जल और ऑक्सीजन के स्तर में उतार-चढ़ाव का पता लगाते हैं, तो ग्लव बॉक्स का इन सूक्ष्म अशुद्धियों को दूर करने की प्रक्रिया मुख्य रूप से इसकी सर्कुलेटिंग शुद्धिकरण इकाई पर निर्भर करती है।
बंद-लूप सर्कुलेशन में, एकीकृत फैन बॉक्स के अंदर की गैस को विशिष्ट रासायनिक और भौतिक अधशोषण सामग्री से भरे हुए शुद्धिकरण कॉलम की ओर निर्देशित करता है:
रासायनिक डीऑक्सीजनीकरण: शुद्धिकरण कॉलम में आमतौर पर उच्च दक्षता वाला सक्रिय तांबा उत्प्रेरक भरा होता है। जब ऑक्सीजन युक्त गैस इससे गुजरती है, तो तांबा कमरे के तापमान पर ऑक्सीजन के साथ प्रतिक्रिया करके तांबा ऑक्साइड बनाता है, जिसकी एकल-पास डीऑक्सीजनीकरण क्षमता 60 लीटर तक हो सकती है।
भौतिक डीहाइड्रेशन: शुद्धिकरण कॉलम में उच्च दक्षता वाले आणविक छलनी की समान मात्रा भी होती है। इनकी विशिष्ट सूक्ष्म-छिद्र संरचना और अत्यधिक ध्रुवीय सतह का उपयोग करके ये गैस में जल के अणुओं को भौतिक रूप से अधशोषित करके बंद कर देते हैं, जिसकी एकल-पास डीहाइड्रेशन क्षमता आमतौर पर 2 किग्रा तक होती है।
इस उच्च-प्रवाह दर वाले निरंतर दोहराव वाले संचरण के माध्यम से, दस्ताने का बॉक्स सुनिश्चित करता है कि बॉक्स के अंदर का कुल जल और ऑक्सीजन स्तर <1 ppm के अत्यंत शुद्ध स्तर पर लगातार स्थिर बना रहे।
उपयोग के समय के साथ-साथ शुद्धिकरण सामग्री संतृप्त होने की प्रवृत्ति रखती है, जिस बिंदु पर सेंसरों द्वारा निगरानी किए गए जल और ऑक्सीजन के आंकड़े आवधिक रूप से बढ़ने लगते हैं। शुद्धिकरण प्रणाली की सक्रियता को पुनः प्राप्त करने के लिए आवधिक पुनर्जनन कार्यों की आवश्यकता होती है।
आधुनिक दस्ताने के बॉक्सों में सामान्यतः पीएलसी-नियंत्रित स्वचालित पुनर्जनन प्रक्रिया को लागू किया जाता है: अपचयन और अधिशोषण मुक्ति: पुनर्जनन चरण के दौरान, कार्यशील गैस और हाइड्रोजन के मिश्रण का एक विशिष्ट अनुपात प्रणाली में प्रवेश कराया जाता है। उच्च तापमान की गर्मी की स्थितियों के तहत, हाइड्रोजन शुद्धिकरण स्तंभ में कॉपर ऑक्साइड के साथ प्रतिक्रिया करके कॉपर और जल वाष्प उत्पन्न करती है, जिन्हें पुनर्जनन अपशिष्ट गैस के साथ निकाल दिया जाता है, जिससे कॉपर उत्प्रेरक को पुनर्जीवित किया जाता है; आणविक छलनी उच्च तापमान की गर्मी के माध्यम से अवशोषित नमी को मुक्त कर देती है, जिससे शुद्धिकरण प्रणाली के पुनर्जनन चक्र को पूरा किया जाता है।
निर्वात शुद्धिकरण दस्ताने के बॉक्स में जल और ऑक्सीजन का पता लगाना और नियंत्रित करना किसी एक घटक का परिणाम नहीं है, बल्कि यह "सटीक पता लगाना – बुद्धिमान निर्णय लेना – कुशल उन्मूलन" को एकीकृत करने वाली एक बंद-लूप प्रणाली है।
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