Bei der Forschung und Entwicklung sowie bei der Herstellung von Feststoffbatterien sind die Materialien extrem empfindlich gegenüber Feuchtigkeit und Sauerstoff, weshalb gewöhnliche Luftumgebungen für experimentelle Anforderungen ungeeignet sind. Das Inertgas-Handschuhfach als Kerngerät zur Erzeugung einer „ultrareinen Umgebung mit extrem niedrigem Wassergehalt und Sauerstoffgehalt“ bestimmt unmittelbar den Erfolg oder Misserfolg der Feststoffbatterie-Herstellung sowie die Reproduzierbarkeit der darauf basierenden Daten anhand seiner verschiedenen technischen Parameter.
Viele Kernmaterialien in Feststoffbatterien sind äußerst anfällig für Hydrolyse bereits bei Spuren von Feuchtigkeit und setzen dabei hochgiftiges und entzündbares Schwefelwasserstoffgas frei; Lithiummetall-Anoden neigen hingegen stark zur Oberflächenpassivierung unter dem Einfluss von Sauerstoff, was den Ionentransport beeinträchtigt.
Vor Durchführung zentraler Prozesse wie Mahlen, Mischen und Pressen des festen Elektrolyten ist es unbedingt erforderlich, sicherzustellen, dass der Wassergehalt und der Sauerstoffgehalt innerhalb des Handschuhkastens konstant auf einem extrem niedrigen Niveau von <1 ppm gehalten werden. Die Forscher sollten die Messwerte der Wasser- und Sauerstoffsensoren im Handschuhkasten in Echtzeit überwachen. Bei auftretenden Schwankungen ist die Exposition empfindlicher Materialien unverzüglich einzustellen.
Die Verschlechterung der inneren Umgebung des Handschuhkastens resultiert häufig aus Spuren adsorbierter Feuchtigkeit, die durch externe Materialien eingebracht werden. Ob Glasgeräte, Edelstahlformen oder Rohstoffe für Elektrolyte – ihre Oberflächen adsorbieren bei Luftkontakt stets eine molekulare Wasserschicht.
Wenn Materialien in den Handschuhkasten eingebracht werden, müssen sie im Übergangsraum einer gründlichen Austauschprozedur unterzogen werden. Für die Herstellung von Feststoffbatterien wird dringend empfohlen, eine vakuumdichte Übergangskammer aus Edelstahl mit Heizfunktion zu verwenden. Gleichzeitig mit dem Evakuieren kann das Hochtemperatur-Backen von Formen, Glasflaschen usw. hartnäckige Feuchtigkeit, die an der Oberfläche adsorbiert ist, vollständig entfernen. Vor jedem Öffnen der inneren Tür der Übergangskammer muss sichergestellt sein, dass der Vakuumfüllzyklus vollständig den vorgegebenen Standard erreicht hat; das direkte Öffnen der Kammer ohne Übergangsphase oder bei unzureichendem Vakuum ist strikt untersagt.
Die handschuhkasten hält einen geringen Überdruck gegenüber der Außenumgebung auf, um ein Eindringen der Außenluft zu verhindern. Während manueller Bedienung der Handschuhe oder Bewegung großer interner Geräte kann es jedoch zu starken Druckschwankungen im Inneren kommen.
1. Bei der Herstellung von Feststoffbatterien wird empfohlen, den sicheren Betriebsdruckbereich des Handschuhfachs frei zwischen ±10 mbar und ±15 mbar einzustellen.
2. Während des Betriebs sollte der Fußschalter geschickt genutzt werden, um den Druck manuell anzupassen, wobei plötzliche hohe Druckspitzen, die durch kräftiges Einstecken der Hände in die Handschuhe verursacht werden, sowie plötzlicher Unterdruck, der beim Herausziehen der Hände zu einem Rückstrom externer Luft führen kann, vermieden werden.
3. Die automatische Druckschutzfunktion der SPS muss aktiviert sein. Im Falle einer unerwarteten Druckanomalie sollte das System automatisch abschalten oder den Druck wieder auffüllen.
Einige Verfahren zur Herstellung von Feststoffbatterien umfassen die Verwendung organischer Lösungsmittel wie NMP, Acetonitril und Xylol zur Herstellung und Trocknung von Slurries.
Gasförmige organische Lösungsmittel beschichten nach Eintritt in die Reinigungssäule über das Umlaufsystem leicht die Oberflächen von Molekularsieben und Kupferkatalysatoren, wodurch die Reinigungsmaterialien „vergiftet“ und unwirksam werden. Daher muss bei Experimenten mit Lösungsmittelverdampfung vor der Umlaufleitung ein spezieller Lösungsmittelreiniger oder eine Aktivkohle-Adsorptionsvorrichtung installiert werden. Bei großvolumigen Lösungsmittelverdampfungsoperationen ist der Haupt-Umlauf der Reinigungssäule vorübergehend abzuschalten und die Tankreinigungsfunktion zur Entfernung des Lösungsmitteldampfs zu nutzen. Der Haupt-Umlauf der Reinigungssäule darf erst nach Abschluss der Verdampfung wieder aktiviert werden, um die Lebensdauer der Anlage zu verlängern.
Die Herstellung von Hochleistungs-Feststoffbatterien stellt einen strengen Test der „mikroskopischen Umgebungssteuerung“ dar. Das Verständnis und die Beherrschung der Kernparameter des Handschuhfachs – von der Gewährleistung der Vakuumdichtheit des Gehäuses aus Edelstahl 304 über die präzise Aufrechterhaltung des Wassergehalts und des Sauerstoffgehalts bis hin zur Steuerung der beheizten Übergangskammer an der Quelle – ist entscheidend. Erst durch die tiefgreifende Integration dieser Geräteeigenschaften in jeden experimentellen Schritt kann das Risiko einer Materialdegradation tatsächlich vermieden und eine genaue sowie reproduzierbare Forschung zu Feststoffbatterien sichergestellt werden.
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