Kokios priemonės turi būti imamos ruošiant kietąsias baterijas pirštinių dėžėje?

Kietųjų elementų akumuliatorių tyrimų ir gamybos metu medžiagos yra itin jautrios drėgmei ir deguoniui, todėl įprastinės oro aplinkos neatitinka eksperimentinių reikalavimų. Inertinių dujų pirštinės dėžutės kaip „ultrakvalios, mažos drėgmės ir deguonies“ aplinkos kūrimo pagrindinė įranga tiesiogiai lemia kietųjų elementų akumuliatorių gamybos sėkmę ar nesėkmę bei duomenų atkuriamumą, remiantis jos įvairiais techniniais parametrais.

I. Griežtas mažų drėgmės ir deguonies kiekių kontrolė: palaikoma „dvigubo nulio“ ekstremali aplinka <1 ppm

Daugelis kietųjų elementų akumuliatorių pagrindinių medžiagų yra labai jautrios hidrolizei net mažiausiais drėgmės kiekiais, išsiskiriant labai nuodingam ir degiamam vandenilio sieros dujoms; tuo tarpu litio metalo anodai esant deguoniui labai linkę į paviršiaus pasyvinimą, dėl ko sutrinka jonų pernaša.

Prieš atliekant pagrindines operacijas, tokias kaip kietųjų elektrolitų šlifavimas, maišymas ir spaudimas, būtina užtikrinti, kad pirštininės dėžės viduje esantis vandens ir deguonies kiekis išliktų nuolat labai žemas – mažesnis nei 1 ppm. Tyrinėtojai turėtų stebėti vandens ir deguonies jutiklių rodmenis pirštininėje dėžėje realiuoju laiku. Jei pastebima bet kokių svyravimų, jautrių medžiagų veikimo oro aplinkoje reikia nedelsiant nutraukti.

II. Medžiagų įvedimas/išvedimas ir perėjimo kameros valdymas: „mirties zonos drėgmės“ įnešimo prevencija

Pirštininės dėžės vidinės aplinkos blogėjimas dažnai kyla dėl mažų adsorbuoto vandens kiekių, kurie pateksta į dėžę kartu su išorinėmis medžiagomis. Ar tai būtų stiklinės priemonės, nerūdijančiojo plieno formos ar elektrolito žaliavos – visų jų paviršiuose, esant orui, susidaro molekuliniu lygiu vandens plėvelė.

Kai medžiagos patenka į pirštines dėžę, joms būtina atlikti griežtą keitimą perėjimo kameroje. Kietųjų elementų akumuliatorių gamybai rekomenduojama naudoti nerūdijančiojo plieno vakuuminę perėjimo kamerą su šildymo funkcija. Kartu su vakuumavimu aukštoje temperatūroje galima iškaitinti formes, stiklines butelius ir kitus daiktus, kad visiškai pašalintumėte įsisčiūrusį drėgnumą nuo paviršiaus. Prieš kiekvieną perėjimo kameros vidinės durys atidarant, būtina įsitikinti, kad vakuumo pildymo ciklas visiškai pasiekė nustatytą standartą; tiesioginis kameros atidarymas be perėjimo arba nepakankamu vakuumu griežtai draudžiamas.

III. Mikropozityvios slėgio aplinka ir slėgio svyravimų kontrolė: išorinės nuotėkės prevencija

The rankšluostės dėžutė palaiko nedidelį pozityvų slėgį lyginant su išorine aplinka, kad būtų užkirstas kelias išorinės atmosferos prasiskverbimui. Tačiau rankiniu būdu dirbant su pirštinėmis ar judinant didelius vidinius įrengimus vidinis slėgis gali stipriai svyruoti.

1. Kietųjų baterijų gamybos metu rekomenduojama laisvai nustatyti pirštines dėžės saugų darbo slėgio diapazoną nuo +/–10 mbar iki +/–15 mbar.

2. Eksploatuojant prietaisą, kojinukų jungiklį reikia naudoti įgudusiai, kad rankiniu būdu reguliuotumėte slėgį, išvengdami staigaus aukšto slėgio, kuris gali pažeisti pirštines įkišus rankas jėga, arba staigaus neigiamo slėgio, kuris gali sukelti išorinio oro atgrįžimą ištraukus rankas.

3. Būtina įjungti PLC automatinę slėgio apsaugos funkciją. Neplanuoto slėgio nukrypimo atveju sistema turi automatiškai išsijungti arba papildyti slėgį.

IV. Išvengiant valymo stulpelio „nuodijimo“ organiniais tirpikliais ir leidžiamaisiais medžiagomis

Kai kurie kietųjų baterijų gamybos procesai apima organinių tirpiklių, tokių kaip NMP, acetonitrilas ir ksilenas, naudojimą mišinių paruošimui ir džiovinimui.

Dujų būsenos organiniai tirpikliai, patenkantys į valymo stulpelį per cirkuliacinę sistemą, lengvai dengia molekulinio sieto ir vario katalizatorių paviršius, todėl valymo medžiagos „nuodijamos“ ir netenka veiksmingumo. Todėl, jei eksperimente vyksta tirpiklių garinimas, prieš cirkuliacinę magistralę būtina įrengti specialų tirpiklių valymo įrenginį arba aktyvuotos anglies adsorbcijos įrenginį. Didelės apimties tirpiklių garinimo metu pagrindinės valymo kolonos cirkuliacija laikinai nutraukiama, o tirpiklių garams pašalinti naudojama talpos valymo funkcija. Pagrindinė valymo cirkuliacija paleidžiama tik po garinimo pabaigos, kad būtų pratęsta įrangos tarnavimo trukmė.

V. Išvados

Aukštos kokybės baterijų su kietąja elektrolito medžiaga gamyba yra griežtas „mikroaplinkos kontrolės“ išbandymas. Suprasti ir įvaldyti pirškinės dėžutės pagrindinius parametrus – nuo 304 tipo nerūdijančiojo plieno korpuso vakuumo sandrumo užtikrinimo iki tikslaus drėgmės ir deguonies kiekio palaikymo bei šildymo perėjimo kameros valdymo iš šaltinio – yra lemtinga. Tik giliai integruojant šias įrangos savybes į kiekvieną eksperimentinį žingsnį galima tikrai išvengti medžiagų blogėjimo rizikos ir pasiekti tikslius bei pakartotinus kietosios elektrolito medžiagos baterijų tyrimų rezultatus.